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紫外分光光度計(jì)法測(cè)定
更新時(shí)間:2018-10-18 點(diǎn)擊次數(shù):2264

通過紫外分光光度計(jì)測(cè)定鐵礦石中全鐵的不確定度評(píng)定,分析了該方法測(cè)定過程中的不確定度來源,建立了數(shù)學(xué)模型,并計(jì)算了各不確定度分量、合成不確定度、標(biāo)準(zhǔn)不確定度等。該方法適用于評(píng)定測(cè)量低含量全鐵的不確定度,其方法流程簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。關(guān) 鍵 詞紫外分光光度計(jì)法;全鐵;不確定度;評(píng)定

測(cè)量不確定度就是測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的定量表征,是對(duì)檢測(cè)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行客觀真實(shí)的評(píng)價(jià),測(cè)量結(jié)果的可用性很大程度上取決于其不確定度的大小。所以,測(cè)量結(jié)果必須附有不確定度評(píng)定才是完整而有意義的。本文依據(jù)《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》[1]以及《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》[2],對(duì)鐵礦石中鐵的測(cè)定做不確定度評(píng)定。 其采用方法為GB/T 1361-2008。

1 實(shí)驗(yàn)部分

 

  1. 試驗(yàn)方法
  2. 準(zhǔn)確稱取 0.100 0 g 試樣于預(yù)先盛有 4 g Na2O2的銀坩堝中,攪拌均勻,并覆蓋 1 g Na2O2,放入馬弗爐中,于 650 熔融 10 min,取出冷卻,用濾紙擦凈坩堝外壁,放入 250 mL 燒杯中,加入已煮沸的去離子水 40 mL 溶解熔塊,用 10%的稀 HCl 洗出坩堝,沿杯壁緩慢加入 20 mL HCl,將溶液定容于 100 mL 容量瓶中,搖勻。待澄清后分取 10 mL 在紫外分光光度計(jì)上于 420 nm 處進(jìn)行測(cè)試,其結(jié)果用百

    分含量 表示。

    2 二識(shí)別不確定度來源1)試樣稱量時(shí)引入的不確定度;

  3. 2)由容量品體積引入的不確定度;

  4. 3)標(biāo)準(zhǔn)溶液配置及分光光度計(jì)的重現(xiàn)性測(cè)量引入的不確定度。

     

    3 建立數(shù)學(xué)模型

    鐵含量測(cè)定數(shù)學(xué)模型如下:

    w(Fe) /10-2 = m1 - m0 ´10-4 m

     

    式中:w(Fe) /10-2 測(cè)定礦石中鐵的含量;m1測(cè)量的吸光值在工作曲線上查得樣品的量,μg/50mL;m0測(cè)量的吸光值在工作曲線上查得試劑空白的量,μg/50 mL;m稱取的試樣質(zhì)量,g。

     

    4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)估和計(jì)算

    對(duì)輸入量進(jìn)行 n 次獨(dú)立的等精度測(cè)量,得到的不確定度

  5. 4.1.1 A 類不確定度分量的評(píng)估

    測(cè)量數(shù)據(jù)如表 1重復(fù)測(cè)量 m:天平稱量的單次測(cè)得值 x k 的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差:

  6.  

     

    n

     

    S (xk ) =

    å (xi -

    x

    )2

    = 0.00013

    i=1

     

    n -1

     

         

     

    實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差:s(x) =  1n s(xk ) = 0.000046

     

    uA (x) = S(x) = S8 = 0.000046 uA (x) = S(x) = S8 = 0.000046

    自由度:vm=7。

     

  7. B 類不確定度分量的評(píng)估(表 2
  8.  

    2 量塊校準(zhǔn)時(shí)不確定度分量匯總表

     

    Table 2 gauge calibration uncertainty summary

    不確定度來源

    半寬/g

    分布

    標(biāo)準(zhǔn)不

    自由

     

     

    情況

    確定度/g

     

     

    4.2.2 B 類不確定度分量的評(píng)估(表 3

     

    3 量塊校準(zhǔn)時(shí)不確定度分量匯總表

     

    Table 3 Gauge calibration uncertainty summary

    不確定度來源

    半寬/ mL

    分布情況

    標(biāo)準(zhǔn)不確定度/ mL 自由度

     

     

     

     

     

    容量瓶校準(zhǔn)證書給定

    0.02

    均勻

    0.011 5

     

     

     

     

     

     

    合成不確定度:uc ( v) =  (0.0115) 2 + (0.0052) 2 = 0.0126mL

    = c = m ´ 0.0558 =

    靈敏度系數(shù):C(v)  y   (0.0558V )2    0.358

  9. 試樣溶液中鐵濃度 mL( μg/50 mL)
  10. r(Fe) = 100μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液逐次稀釋 7 個(gè)

  11.  

    標(biāo)準(zhǔn)溶液,其濃度分別為:0、50.0、100、150、200、400、600;其中稀釋的毫升數(shù)的不確定度計(jì)算的程序與分光光度計(jì)上吸光度的重測(cè)性不確定度有關(guān),與標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度無關(guān),與從同一份溶液中逐次稀釋后產(chǎn)生的不確定度無關(guān)。

     

     

    電子天平校準(zhǔn)證書給定

    0.0002

    均勻

    0.000119

    標(biāo)準(zhǔn)基準(zhǔn)試劑(Fe)標(biāo)校準(zhǔn)證書給定

    0.0005

    均勻

    0.00029

     

     

     

     

     

    合成不確定度:

     

    uc (m) =  (0.000115)2 + (0.00029)2 + (0.000046)2 = 0.000315g

    靈敏度系數(shù):

     

    C(m) =

    y

    =

     

     

    1

    = 0.358

     

    m

    (m

    - m

    ) ´ 0.0558

     

     

     

     

     

     

     

     

    1

    0

     

     

     

     

    4.2 對(duì)由容量瓶產(chǎn)生的不確定度:

     

    4.2.1 A 類不確定度分量的評(píng)估

     

    重復(fù)測(cè)量 V:測(cè)量體積 V 單次測(cè)得值 x k 的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差:

     

    n

     

     

     

    S ( xk ) =

    å( x i -

    x

    )2

    = 0.0146mL

     

    i=1

     

     

    n - 1

     

     

     

    實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差:s(

     

     

    =

     

    1

    s(xk ) = 0.0052

     

    x)

     

     

    n

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

    uA (x) = S(x) =  S8 = 0.0052

    采用堿熔方法對(duì)試樣進(jìn)行分解,ICP-MS 測(cè)定

     
     

    鎵礦石中的鎵、鉬、鎢。通過對(duì)稀散元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

     
     

     

     

     

     

     

     

     

     

    的測(cè)定,測(cè)定結(jié)果表明方法回收率在 97.7%

     

     

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