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UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計測定礦石中的微量砷
更新時間:2018-09-06 點擊次數(shù):2640

UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計測定礦石中的微量砷

方法要點:礦樣用酸分解,用苯萃取砷,再用水反萃取,在酸度為0.25~0.37mol/l時顯色。砷鉬酸和堿性燃料形成的絡合物在水相中是不穩(wěn)定的,把砷鉬酸轉換成砷鉬藍后用孔雀綠顯色,在水相中就具有一定的穩(wěn)定性,其靈敏度要比砷鉬藍在可見區(qū)的靈敏度約高一個量級。本法應用于礦石及硫鈷精礦中微量砷額測定。

 

試劑與儀器

硫酸肼溶液:0.1%,新鮮配制。

砷標準溶液:稱取As2o3 0.1320g溶于34ml lmol/l氫氧化鈉中,以硫酸酸化后于容量瓶中稀釋至1000ml,含砷為100ug/ml.再用水稀釋成5ug/ml的砷溶液。

溴水、苯。

硫酸:10mol/l溶液。

溴化鉀:50%溶液(預先除砷)

三氯化鈦(15%)溶液。

高錳酸鉀(3%溶液)、鉬酸銨(1%溶液)、孔雀綠(0.2%溶液)。

UV1901PC紫外可見分光光度計

稱試樣0.1~1g250ml燒杯中,加入硝酸15ml,加熱溶解,加溴水2ML,蒸發(fā)至5~10ML,稍冷,加入硫酸1ML。加熱至冒三氧化硫白煙,冷卻,補加10mol/l硫酸10ml,用水洗入125ml分液漏斗中,總體積約30ML,振蕩1.5min,分層后棄去水相。用硫酸(1+1+50%溴化鉀+水(10010:10)混合液洗苯層3次(每次10ml),分層后棄盡水相,用水沖洗分液漏斗下頸,苯層用水反萃取2次(每次加水15ml,振蕩30S),將水相收集入50ml容量瓶中(或稀釋至刻度后吸取部分),用20%氫氧化鈉中和至酚酞呈紅色,再滴加2.5mol/l硫酸至紅色剛消失,在搖動下滴加3%高錳酸鉀到溶液呈微紅紫色,加1%鉬酸銨3ML,加水至總體積約40ML,加2.5mol/l硫酸3.5ML、0.1%硫酸肼1ml,搖勻,在沸水浴中加熱15min,流水冷卻至室溫,再加硫酸肼1ml02%孔雀綠1ML,用水稀釋至刻度,搖勻,放15min后用2CM比色皿,在UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計(奧析)波長610NM處以試劑空白做參比,同時放入?yún)⒈?、樣品測吸光度。

 

 

標準曲線的繪制

吸取0.4、 0.8 、 1.2 1.6 、 2.0 ml砷標準溶液分別置于一組50ml容量瓶中,加入1%鉬酸銨溶液3ML,加水至體積約40ML,加入2.5mol/l硫酸溶液3.5ML,滴加3%高錳酸鉀到微紅色,加0.1%硫酸肼溶液1ML,以下按UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計分析步驟進行,測吸光度儀器自動繪制曲線。

 

注意事項: 絡合物的穩(wěn)定性:砷鉬藍-孔雀綠絡合物形成后的吸光度在15min后開始穩(wěn)定,并可穩(wěn)定30min,砷含量低時穩(wěn)定時間更長一些。

共存元素的干擾情況:10ug砷中共存元素Fe3+ 、 Ti4+ 、 Ni2+ 、 Cu2+ 、 In3+  、Ga3+ Co2+ 、 Mg2+ 、AL3+ Mn2+  等在500ug以內(nèi)不干擾測定,而P5+ 0.3ug 、 Si4+0.5ug 、 Ge4+1ug  等有嚴重干擾。

 

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