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有關(guān)石墨爐原子吸收分光光度計(jì)檢出限檢定的探討
更新時(shí)間:2018-10-08 點(diǎn)擊次數(shù):5839

  原子吸收分光光度計(jì)是痕量雜質(zhì)測(cè)量分析的主要儀器,通過(guò)火焰法或石墨爐法將待測(cè)試樣轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子,測(cè)量基態(tài)原子對(duì)特征波長(zhǎng)的吸收程度來(lái)確定待測(cè)組分的含量原子吸收分光光度計(jì)具有適用范圍廣、靈敏度高選擇性好、檢出限低和分析速度快等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于環(huán)、醫(yī)藥衛(wèi)生、地質(zhì)冶金食品化工等領(lǐng)域。

  石墨爐原子化器利用石墨材料制成管、杯等形狀,用電流將樣品加熱至高溫實(shí)現(xiàn)樣品的原子化。由于樣品全部參加原子化,避免了原子濃度在火焰氣體中稀釋,其原子化率和靈敏度都較火焰法原子化器高得多檢出限是石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的重要計(jì)量參數(shù),JJG 694  2009 明確規(guī)定其檢出限不得超過(guò) 4pg,否則儀器計(jì)量檢定不合格。根據(jù)原子吸收分光光度計(jì)計(jì)量檢定規(guī)程規(guī)定,石墨爐原子化法測(cè)鎘的檢出限按照公式( 1) 計(jì)算。

3sA

·V

QL =

 

 

( 1)

 

 

 

 

b

式中: QL 石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測(cè)鎘的檢出限,ng;sA —空白樣品 11 次測(cè)得吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差;V—取樣體積,μL; b—工作曲線的斜率,μL / ng

  由公式( 1) 可看出,石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的檢出限與工作曲線空白溶液測(cè)量穩(wěn)定性和進(jìn)樣體積有關(guān),其中工作曲線和空白溶液測(cè)量穩(wěn)定性均用原子吸收分光光度計(jì)檢定用鎘溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量,可以有效的溯源至國(guó)家基準(zhǔn)。石墨爐原子吸收分光光度計(jì)常用的

  進(jìn)樣方式有手動(dòng)和自動(dòng)兩種,而規(guī)程中對(duì)這兩種進(jìn)樣的體積都沒(méi)有進(jìn)行有效確認(rèn),不可避免地存在因進(jìn)樣體積不準(zhǔn)而影響儀器檢出限,進(jìn)而導(dǎo)致檢定結(jié)論誤判。對(duì)此,筆者結(jié)合多年的工作經(jīng)歷,通過(guò)試驗(yàn)探討實(shí)際檢定過(guò)程中進(jìn)樣體積不準(zhǔn)對(duì)檢出限的影響。

  • 試驗(yàn)設(shè)備與試劑

  電子天平: 梅特勒托利多公司生產(chǎn) AL204 型,小分辨力 0. 1mg,符合 級(jí),用于間接測(cè)量實(shí)際進(jìn)樣體積。

  原子吸收分光光度計(jì): 配石墨爐原子化器和自動(dòng)進(jìn)樣裝置,作為被檢對(duì)象,進(jìn)行檢出限檢定。

  玻璃水銀溫度計(jì): 測(cè)量范圍為 ( 0  50 )  ,分辨力 0. 1  ,大允許誤差不超過(guò) ± 0. 2  玻璃容器: 窄口錐形瓶,在測(cè)量實(shí)際進(jìn)樣體積時(shí)盛裝溶液。

  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì): 原子吸收分光光度計(jì)檢定用鎘溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院研制,濃度分別為 0 ng / mL、 0. 50 ng / mL1. 00 ng / mL  3. 00 ng / mL,定值的相對(duì)擴(kuò)展不確定度 Ur = 2% ,k = 2。

   去離子水: 符合 GB 6682  2000 要求,用作實(shí)際進(jìn)樣體積測(cè)量的介質(zhì)

    2 試驗(yàn)方法

     2. 1 線性測(cè)量開(kāi)啟原子吸收分光光度計(jì),并與電腦聯(lián)機(jī),預(yù)熱30min。將儀器各參數(shù)調(diào)至好的工作狀態(tài),設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣體積為 20μL,用空白溶液調(diào)零后,依次測(cè)量濃度為 0ng /mL、0. 50ng / mL、1. 00ng / mL  3. 00ng / mL 系列原子吸收檢定用鎘溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的吸光度,每個(gè)濃度點(diǎn)重復(fù)測(cè)量三次,取其平均值作為測(cè)量結(jié)果。以溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度作為自變量,對(duì)應(yīng)吸光度作為因變量,按線性回歸法求出曲線的斜率 b。

      2. 2 空白溶液的測(cè)量參照線性測(cè)量相同的試驗(yàn)條件,用空白溶液調(diào)零后,對(duì)空白溶液進(jìn)行吸光度測(cè)量,重復(fù)測(cè)量 11 次,用貝塞爾公式計(jì)算單次測(cè)量結(jié)果的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差 s

2. 3 實(shí)際進(jìn)樣體積測(cè)量

  • 3. 1 將天平放到緊鄰原子吸收分光光度計(jì)的獨(dú)立工作間,天平室與原子吸收分光光度計(jì)房間溫差不超過(guò)

  • 5  ,且兩個(gè)房間內(nèi)溫度變化不超過(guò) 1  / h調(diào)整儀器水平,開(kāi)機(jī)預(yù)熱 30 分鐘后進(jìn)行校正。

  • 3. 2 用窄口錐形瓶盛足量的去離子水,放置在天平旁邊 1 小時(shí)后,用玻璃水銀溫度計(jì)測(cè)去離子水的溫度 t。

  • 3. 3 用原子吸收分光光度計(jì)配套的自動(dòng)進(jìn)樣杯盛裝適量的去離子水,準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量

  • 3. 4  將上述進(jìn)樣杯放置于進(jìn)樣盤,設(shè)置原子吸收分光

   光度計(jì)自動(dòng)進(jìn)樣量為 20μL,連續(xù)進(jìn)該樣品 10 次后,再次準(zhǔn)確稱量該進(jìn)樣杯和剩余去離子水的質(zhì)量,計(jì)算前后兩次的質(zhì)量差 m,按公式( 2) 計(jì)算實(shí)際進(jìn)樣體積

V =

10  m

( 2)

 

ρt

 

式中: V—實(shí)際進(jìn)樣體積,μL; m—進(jìn)樣前后質(zhì)量差,g;

  • t —t 溫度時(shí)去離子水的密度,g / ml。

  • 3. 5  重復(fù)測(cè)量 6 次,取平均值作為測(cè)量結(jié)果。

3  數(shù)據(jù)處理與討論

  • 1 按照上述試驗(yàn)方法測(cè)得相應(yīng)數(shù)據(jù),分別見(jiàn)表 1、 2 和表 3。

  • 1  線性測(cè)量數(shù)據(jù)

 

濃度 / ( ng / mL)

 

 

 

0. 0

 

0. 5

 

 

 

1. 0

 

 

3. 0

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

吸光度平均示值

 

 

0. 0013

 

0. 0982

 

0. 1624

 

0. 5112

曲線斜率 / ( ng / mL)  1

 

 

 

 

 

 

0. 168745

 

 

 

 

 

 

 

2

空白溶液測(cè)量數(shù)據(jù)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

序號(hào)

1

2

3

 

4

 

5

 

6

7

 

8

 

9

 

10

 

11

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

吸光度

0. 0001

0. 0026

0. 0019

0. 0027

0. 0031

0. 0017

0. 0023

0. 0018

0. 0055

0. 0072

0. 0088

實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差

 

 

 

 

 

 

 

0. 0026

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3

 

實(shí)際進(jìn)樣體積測(cè)量數(shù)據(jù)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

序號(hào)

進(jìn)樣前質(zhì)量

進(jìn)樣后質(zhì)量

進(jìn)樣前后質(zhì)

水溫

去離子水密

 

進(jìn)樣體積

 

平均值

 

 

 

量差 mg

 

 

 

kg / L

 

 

 

 

 

 

 

mg

mg

 

 

 

 

μL

 

 

μL

1

1823. 5

1602.

6

 

220.

9

 

20. 8

1.

00300

 

22.

02

 

 

 

2

1855. 4

1634.

1

 

221.

3

 

20. 6

1. 00296

 

22.

06

 

 

 

3

1819. 2

1598.

2

 

221.

0

 

20. 5

1.

00294

 

22.

04

 

 

21. 99

4

1822. 4

1603.

0

 

219.

4

 

20. 2

1. 00289

 

21.

88

 

 

 

 

 

 

 

 

5

1799. 5

1579.

5

 

220.

0

 

20. 6

1.

00296

 

21.

94

 

 

 

6

1854. 6

1637.

6

 

217.

0

 

20. 9

1. 00302

 

21.

63

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3. 2 檢出限計(jì)算按照設(shè)定進(jìn)樣體積計(jì)算檢出限:

QL

=

3sA ·V設(shè)定

=

3 × 0. 0026 × 20

= 0. 9pg;

 

 

b

 

 

0. 168745

 

 

 

 

 

 

 

 

 

按照實(shí)際進(jìn)樣體積計(jì)算檢出限:

 

 

Q'L

 

 

3sA ·V實(shí)測(cè)

 

=

3 × 0. 0026 × 21. 99

= 1. 0pg。

=

 

 

 

 

 

b

 

0. 168745

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3. 3 結(jié)果比較與討論

  針對(duì)上述石墨爐原子吸收分光光度計(jì)檢出限檢定數(shù)據(jù),以實(shí)際進(jìn)樣體積計(jì)算得到的檢出限作為參考值對(duì)兩次計(jì)算結(jié)果進(jìn)行比較,按照規(guī)程規(guī)定的方法計(jì)算的檢出限較參考值偏離高達(dá) 10% 。對(duì)于性能較好的儀器,可能只存在檢出限檢定數(shù)據(jù)偏離,還不至于引起檢定結(jié)論的誤判,但對(duì)于檢出限接近規(guī)程規(guī)定技術(shù)要求的儀器,進(jìn)樣體積的有效確定對(duì)檢定結(jié)果有至關(guān)重要的影響。4 是對(duì)某臺(tái)使用多年的石墨爐原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行檢出限檢定的數(shù)據(jù),可以發(fā)現(xiàn)用設(shè)定進(jìn)樣體積計(jì)算的檢出限不符合 JJG 694  2009原子吸收分光光度計(jì)技術(shù)要求,而用實(shí)際進(jìn)樣體積計(jì)算的檢出限滿足要求。因此,為確保檢定結(jié)論的準(zhǔn)確可靠,在進(jìn)行檢出限檢定時(shí)有必要對(duì)實(shí)際進(jìn)樣體積進(jìn)行確認(rèn)。對(duì)于自動(dòng)進(jìn)樣的儀器可采用上述試驗(yàn)方法確定進(jìn)樣體積,對(duì)于手動(dòng)進(jìn)樣的儀器可以通過(guò)對(duì)手動(dòng)進(jìn)樣器具進(jìn)行校準(zhǔn)確定進(jìn)樣體積。

4 某石墨爐原子吸收分光光度計(jì)檢出限檢定數(shù)據(jù)

 

曲線斜率

0. 07808ng / ml

 

 

空白測(cè)量實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差

0. 00542ml / ng

設(shè)定進(jìn)樣體積

20. 00μL

實(shí)際進(jìn)樣體積

18. 25μL

按設(shè)定進(jìn)樣體積計(jì)算檢出限

3. 8pg

按實(shí)際進(jìn)樣體積計(jì)算檢出限

4. 2pg

 

 

4 結(jié)論

  在石墨爐原子吸收分光光度計(jì)檢出限的檢定中,應(yīng)該對(duì)其所有影響量進(jìn)行有效確定。現(xiàn)行檢定規(guī)程 JJG 694  2009原子吸收分光光度計(jì)并沒(méi)有規(guī)定對(duì)實(shí)際進(jìn)樣體積進(jìn)行確認(rèn),直接按照儀器設(shè)定進(jìn)樣體積進(jìn)行檢出限計(jì)算,不可避免地影響檢定結(jié)果,有時(shí)還可能導(dǎo)致檢定結(jié)論誤判。有關(guān)計(jì)量工作者在實(shí)際工作中應(yīng)規(guī)避這樣的風(fēng)險(xiǎn),采取有效的方法測(cè)量實(shí)際進(jìn)樣體積。

 

 

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