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“潔白”是消費(fèi)者對(duì)紙制品直接的評(píng)價(jià)，為了提高 白度，部分生產(chǎn)企業(yè)特別是使用二次纖維作原料的造紙企業(yè)， 在原料中加入熒光增白劑以提高紙張的外觀性能。食品包裝材 料中的熒光增白劑，在與食品接觸的過(guò)程中會(huì)遷移到食品中。 熒光增白劑極易被人體的口鼻黏膜組織吸收，一旦進(jìn)入人體很 不容易分解，且能使細(xì)胞產(chǎn)生變異，成為潛在的致癌因素。因 此，檢測(cè)食品包裝材料中的熒光增白具有很強(qiáng)的現(xiàn)實(shí)意義。 熒光增白劑的分析方法一般有薄層層析法、分子熒光光度 法、紫外分光光度法和液相色譜法。本文以紫外分光光度 法測(cè)定熒光增白劑，原因如下: 相比于薄層色譜法而言，紫外 分光光度法具有可定量分析、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)，適合于微量及 痕量組分的測(cè)定。相比于熒光光度法和色譜法，由于紫外分光 光度法使用的儀器價(jià)格相對(duì)較低，是一般分析檢測(cè)單位常備檢 測(cè)設(shè)備，而且操作簡(jiǎn)單，容易掌握，運(yùn)行費(fèi)用低，所以具有更 大的普及性和實(shí)用性。本論文的檢測(cè)對(duì)象為熒光增白劑 VBL、 熒光增白劑 CXT、熒光增白劑 31#、熒光增白劑 BA 和熒光增白 劑 BBU，此 5 種熒光增白劑為紙制品中常用熒光增白劑。

1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1. 1 儀器和試劑 儀器: UV1800PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、ds-5510dth超聲清洗機(jī)。試劑 及試樣: 熒光增白劑 VBL、熒光增白劑 CXT、熒光增白劑 31#、 熒光增白劑 BA 和熒光增白劑 BBU ，提純后使用。氫氧化鈉均為分析純; 實(shí)驗(yàn)用水為自制去 離子水; 食品包裝來(lái)自本地市場(chǎng)，空白紙樣選用宣紙。 100 mg /L 熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制: 準(zhǔn)確稱取 0. 01 g 熒 光增白劑，加入一定體積 pH 為 9. 0 的氫氧化鈉溶液，攪拌至 全部溶解，轉(zhuǎn)入 100 mL 容量瓶中定容。將一定體積的儲(chǔ)備液 準(zhǔn)確以 pH 為 9. 0 的氫氧化鈉溶液稀釋至不同體積，即為某濃 度下的標(biāo)準(zhǔn)溶液。熒光增白劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制: 分別準(zhǔn)確 量取一定體積的不同熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)溶液于一定體積的容量瓶 中，準(zhǔn)確以 pH 為 9. 0 的氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，即為不同 濃度的熒光增白劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

定濃度一定體積的一種或多種熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分?jǐn)嚢?使混合均勻，暗處晾干。 1. 2 熒光增白劑的提取及測(cè)定步驟 從紙樣中選取無(wú)彩色印刷部分，將紙樣剪成 1 cm2 大小的 碎片，稱取 1. 0 g 于小燒杯中，準(zhǔn)確加入 20 mL pH 為 9. 0 的氫 氧化鈉溶液，室溫、暗處、超聲萃取 20 min，過(guò)濾。濾液于 350 nm，1 cm 石英比色皿中測(cè)定吸光度。同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)， 空白測(cè)定液為空白紙樣的提取溶液。 2 結(jié)果與討論 2. 1 提取條件的優(yōu)化 熒光增白劑的提取劑主要有三氯甲烷、N，N － 二甲基甲酰 胺［1］、N，N － 二甲基乙酰胺、乙醇［2］、甲醇 以及水［3 － 4］等。本課題根據(jù)造紙用熒光增白劑水溶性較好的性 質(zhì)，以堿液提取試樣中的熒光增白劑，以達(dá)到降低測(cè)定成本， 減少環(huán)境污染的目的。經(jīng)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，確定本論文的提取條件 為: 提取劑 pH = 9. 0 的氫氧化鈉溶液; 提取溫度室溫; 提取時(shí) 間 20 min( 圖 1 ～ 圖 3) 。

2. 2 測(cè)定條件的優(yōu)化 為了提高熒光增白劑的增白效果，有的造紙廠家或者熒光 增白劑的生產(chǎn)廠家會(huì)使用或者生產(chǎn)復(fù)配的熒光增白劑［5］，因此 同時(shí)檢測(cè)多種熒光增白劑非常具有現(xiàn)實(shí)意義。因?yàn)榉止夤舛确?在測(cè)定過(guò)程中不能使試樣中的多種組分分離，所以一些分析工 作者探索了分光光度法對(duì)性質(zhì)相似的測(cè)定物同時(shí)進(jìn)行測(cè)定的問(wèn) 題［6］。本課題的主要工作內(nèi)容之一就是探索多種熒光增白劑的

同時(shí)測(cè)定并計(jì)算各種熒光增白劑總量的方法。 2. 2. 1 大吸收波長(zhǎng)的選擇 5 種熒光增白劑的吸收光譜如圖 4。圖中顯示，這些熒光 增白劑大吸收波長(zhǎng)分別為 347 nm、355 nm、347 nm、351 nm 和 355 nm。5 種熒光增白劑的大吸收波長(zhǎng)相近，有可能在同 一吸收波長(zhǎng)處同時(shí)測(cè)定各種熒光增白劑的總量。這些熒光增白 劑吸收曲線的相似性源于其結(jié)構(gòu)的相似性。下 述 實(shí) 驗(yàn) 選 擇 350 nm 為入射光波長(zhǎng)。

2. 2. 2 摩爾吸光系數(shù)的比較 繪制 5 種熒光增白劑的工作曲線，由此計(jì)算各種熒光增白 劑的摩爾吸光系數(shù)( 表 1) 。從表中數(shù)據(jù)可知，5 種熒光增白劑 的摩爾吸光系數(shù)基本一致，同時(shí)測(cè)定多種熒光增白劑具有理論 依據(jù)。熒光增白劑吸光系數(shù)的相似性源于其結(jié)構(gòu)的相似性。

2. 2. 3 吸光度加和性考察 取熒光增白劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在 350 nm 測(cè)定吸光度，并與 各種熒光增白劑單獨(dú)存在時(shí)測(cè)定的吸光度之和進(jìn)行比較，實(shí)驗(yàn) 結(jié)果如表 2。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，總吸光度的計(jì)算值和測(cè)定值差 異較小，同時(shí)測(cè)定總量可行。熒光增白劑復(fù)配使用時(shí)，多將 2 種熒光增白劑復(fù)合使用，3 種以上不多見(jiàn)，所以本論文只對(duì) 2 種和 3 種熒光增白劑共存時(shí)吸光度的加和性進(jìn)行了考察。復(fù) 配熒光增白劑的組合種類較多，數(shù)據(jù)沒(méi)有一一列出。

2. 3 檢測(cè)限、精密度及回收率的測(cè)定 對(duì)食品包裝用紙樣品及其標(biāo)加樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如表 3。 標(biāo)加 濃 度 為 0. 2 mg /kg、1 mg /kg 和 3 mg /kg，回 收 率 為 95. 6% ～ 108% ，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2. 1% ～ 4. 3% ( n = 3) 。線性 范圍為 0. 1 ～ 3 g /kg，在此范圍內(nèi)線性相關(guān)性 R2 = 0. 9992; 方 法檢出限 0. 03 g /kg，定量限 0. 1 g /kg。

本論文以熒光增白劑 BVL 為標(biāo)準(zhǔn)品繪制工作曲線，并將測(cè) 定的吸光度值結(jié)果折合成 VBL 的含量表示熒光增白劑的總量。 當(dāng)然將熒光增白劑總量表示成其他種類的熒光增白劑含量也 可，只是因?yàn)?VBL 在造紙行業(yè)中多為采用，所以終結(jié)果表示 成 VBL 的含量更合理和更容易被接受。

結(jié) 論 本文針對(duì)茶湯中多酚類物質(zhì)的近紅外快速檢測(cè)，首先采用 歸一化方法對(duì)光譜進(jìn)行預(yù)處理，再建立檢測(cè)模型。為了考察不 同建模方法對(duì)檢測(cè)準(zhǔn)確性的影響，本文將偏小二乘回歸、徑 向基神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)和支持向量機(jī)用于多酚的快速檢測(cè)，結(jié)果表明偏 小二乘回歸和徑向及神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)均取得了不錯(cuò)的結(jié)果，但支持 向量機(jī)的檢測(cè)結(jié)果誤差偏大。