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丁二酮肟分光光度法測定合金中的鎳
更新時間:2018-10-25 點擊次數(shù):2384

 

【方法要點】

在酸性溶液中,用檸檬酸銨掩蔽鐵、鉻等元素,當有氧化劑存在時,鎳與丁二酮肟在氨性溶液中生成紅色的可溶性絡(luò)合物,根據(jù)顏色的深淺測得鎳的含量。

 

【試劑與儀器】

  1. 濃鹽酸、濃硝酸。
  2. 檸檬酸銨:50%溶液。
  3. 碘溶液(0.1mol/L):稱取碘12.7g,溶于預(yù)先置有碘化鉀25g及少量水的250mL燒杯中,移入1000mL棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
  4. 氨水溶液(1+1)。
  5. 丁二酮肟溶液(0.1%):稱取丁二酮肟1g,溶于500mL氨水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻(如有沉淀需過濾)。
  6. 純鐵溶液:稱取純鐵1g,用40mL鹽酸加熱溶解,滴加硝酸2~3mL,試樣全溶后,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
  7. 鎳標準溶液:稱取純鎳0.1000g,以硝酸(1+120mL加熱溶解,冷卻。移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液含鐵為0.1mg/mL.

     用移液管吸取上述溶液50mL,置于250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液含鎳為0.02g/mL。

8UV1901PC紫外分光光度計。

【分析步驟】

稱取試樣0.1000~0.5000g,置于250mL燒杯中,加鹽酸(1+120mL,低溫加熱溶解,滴加硝酸以分解碳化物,煮沸驅(qū)除氮的氧化物,加少量水溶解鹽類,過濾于100mL容量瓶中,以水洗凈燒杯及濾紙,冷卻后,用水稀釋至刻度,搖勻。

分取上述溶液10mL100mL容量瓶中,加檸檬酸銨溶液10ML,加水30ML、碘溶液5mL,搖勻,放置2~5min,加丁二酮肟溶液20mL,用水稀釋至刻度,搖勻,用1cm比色皿,以試樣空白為參比液,在UV1901PC紫外分光光度計波長535nm處進行比色,測出吸光度,從標準曲線上查得結(jié)果。

試樣空白:另分取10mL試液于100mL容量瓶中,除不加丁二酮肟溶液而加氨水(1+120mL外,其他與顯色溶液條件相同。

【標準曲線的繪制】

11% ~10%鎳的標準曲線繪制  分取純鐵溶液10mL 7份,置于數(shù)個100mL容量瓶中,其中6份分別加入0.1mg/mL的鎳標準溶液0.0、1.0 、2.0 3.0、 4.05.0mL,另一份制作空白用。

加檸檬酸銨溶液10mL,以未加丁二酮肟者為參比液,測出其吸光度,并繪制成標準曲線。

20.1%~1%鎳的標準曲線的繪制  分取純鐵溶液10mL7份,置于數(shù)個100mL容量瓶中,其中6份分別加入0.02mg/mL的鎳標準溶液0.0 1.0、 3.0 5.0、7.0 9.0mL,另一份制作空白用。加檸檬酸銨溶液10mL,以下按分析步驟進行,以未加丁二酮肟者為參比液,測出其吸光度,并繪制成標準曲線。

 

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