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1 引言 所謂化學(xué)需氧量(COD), 是在一定的條件下 , 采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí) ,所消耗的氧化劑 量。COD 是水體有機(jī)污染的一項(xiàng)重要指標(biāo), 能夠反 應(yīng)出水體的污染程度[ 1] 。化學(xué)需氧量(COD)的測(cè) 定,隨著測(cè)定水樣中還原性物質(zhì)以及測(cè)定方法的不 同,其測(cè)定值也有不同。目前應(yīng)用普遍的是重鉻 酸鉀氧化法和紫外分光光度計(jì)法[ 2] 。但是 , 重鉻酸 鉀測(cè)定法在測(cè)定過(guò)程使用有毒物質(zhì)硫酸汞、貴重的 硫酸銀試劑以及大量的濃硫酸 , 不僅排放的廢液容 易造成環(huán)境污染 ,而且費(fèi)用比較高 。因此,紫外分光 光度計(jì)法相比之下, 不僅節(jié)省成本 ,更關(guān)鍵的是防止 了環(huán)境污染。本文就紫外分光光度計(jì)法的準(zhǔn)確性進(jìn) 行了試驗(yàn) ,證明了其在 COD 檢測(cè)中的應(yīng)用潛力。

2 材料和方法

2 .1 試劑 本實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純。鄰苯二甲酸氫鉀 標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論 COD 值為 500mg/L ;試驗(yàn)用水為 雙蒸水。所取試樣為來(lái)自于某污染源的 10 次水樣 。

2 .2 紫外分光光度計(jì)法 使用紫外分光光度計(jì)前, 先進(jìn)行 30min 的預(yù) 熱,而后用塑料棒遮斷光路調(diào)整零位,然后用蒸餾水 充滿(mǎn) 10mm 比色皿, 接著將調(diào)整旋鈕對(duì)齊 100 % 的 位置后調(diào)整顯示屏表示值 100 %, 并重復(fù) 2 次, 試樣 測(cè)試時(shí)將經(jīng)過(guò)濾的試樣水直接充滿(mǎn)比色皿, 入射光 波長(zhǎng)選為 254nm , 測(cè)出透光率 , 并換算成吸光度 。 如果試樣中有機(jī)物濃度過(guò)高, 則需經(jīng)稀釋后測(cè)定透 光率 ,而后換算成分析化學(xué)意義上的吸光率 。

2 .3 重鉻酸鉀法 移取一定體積 COD 為 500mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)水樣于 消化管中, 準(zhǔn)確加入一定量 K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液 , 并 加幾粒沸石,混勻,加一定量的濃硫酸, 接好冷凝管 , 充分混勻 ,加熱回流 。冷卻后 ,加入 2 滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由黃色經(jīng)藍(lán) 綠色至紅褐色為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn) ,以消耗 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量計(jì)算 COD 。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

3 .1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作 用 COD 為 500mg/L 的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶 液分別 配制濃 度為 25mg/L 、50mg/L 、75mg/L 、 100mg/L 、150mg/L 、200mg/L 的溶液。 使用紫外 分光光度計(jì)法 , 在進(jìn)行了 30min 的儀器預(yù)熱后, 調(diào) 整零位和 100 %, 并重復(fù) 2 次 ;在 254nm 下, 將經(jīng)過(guò) 濾的各濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液直接充滿(mǎn)比色皿 , 測(cè)出透光 率 ,并換算成吸光值,做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)見(jiàn)圖 1 , 擬合曲線(xiàn), 得方程 y =0 .009x +0 .051 , 線(xiàn)性相關(guān)系數(shù) R 2 = 0.998 。 

3 .2 用紫外分光光度計(jì)法測(cè)定污水樣品濃度 在 254nm 下 ,將經(jīng)過(guò)濾的取自不同來(lái)源的污水 液直接充滿(mǎn)比色皿, 測(cè)出透光率, 并換算成吸光值, 同時(shí)根據(jù)上述標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)換算為COD , 其結(jié)果見(jiàn)表1 。 

3 .3 用重鉻酸鉀法分別測(cè)定污水樣品濃度 使用重鉻酸鉀法 ,移取一定體積的不同來(lái)源的 上述污 染水 樣 于消 化管 中 , 準(zhǔn)確 加 入一 定 量 K2 Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液, 并加幾粒沸石 , 混勻 , 加一定量 的濃硫酸, 接好冷凝管, 充分混勻 ,加熱回流。冷卻 后,加入 2 滴試亞鐵靈指示劑 ,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴至溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色為終點(diǎn) 。同時(shí) 進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn), 以消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 計(jì)算 COD ,結(jié)果見(jiàn)表 2 。 

由數(shù)據(jù)可知 ,重鉻酸鉀法測(cè)試獲得的結(jié) 果與紫外分光光度計(jì)法測(cè)得的結(jié)果吻合度很高, 說(shuō) 明紫外分光光度計(jì)法測(cè)得的結(jié)果有較高的準(zhǔn)確度和 精密度 。 4 結(jié)語(yǔ) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 采用紫外分光光度計(jì)法在波長(zhǎng) 為 254nm 的條件下 ,COD 與吸光值呈現(xiàn)較好的線(xiàn) 性關(guān)系, 可以較好地評(píng)估水體的質(zhì)量 。根據(jù)擬合曲 線(xiàn) ,只要用分光光度計(jì)測(cè)出水樣的吸光值 ,就能計(jì)算 出污水的 COD 。而且, 紫外分光光度計(jì)法測(cè)得的結(jié) 果與重鉻酸鉀法測(cè)試獲得的結(jié)果相比, 有較高的準(zhǔn) 確度和精密度。因此 , 紫外分光光度法在水質(zhì)實(shí)際 監(jiān)測(cè)中值得推廣應(yīng)用 。采用紫外分光光度法測(cè)定 COD 的方法,不僅減少實(shí)驗(yàn)費(fèi)用 、簡(jiǎn)化操作步驟 ,更 關(guān)鍵的是避免了重鉻酸鉀方法造成的環(huán)境污染 。但 使用該方法有一定的局限性 ,在試樣濃度高時(shí)或者 色重的情況下直接使用本方法較為困難 , 可采用稀 釋法應(yīng)對(duì)。