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關(guān)于原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量誤差的影響因素分析
更新時(shí)間:2018-10-30 點(diǎn)擊次數(shù):2831

隨著我國(guó)科研水平的不斷進(jìn)步,原子吸收分光光度計(jì)的使用范圍日益廣泛。環(huán)境保護(hù)、材料科學(xué)以及食品安全等 很多領(lǐng)域的發(fā)展都離不開(kāi)原子吸收分光光度計(jì)。因此人們對(duì)原子吸收分光光度計(jì)的度有著較高要求,通常需要進(jìn)行誤差 分析,并采取必要的措施降低誤差。本文首先介紹了原子吸收分光光度計(jì)的原理及分析,并在此基礎(chǔ)上分析了誤差出現(xiàn)原因, 后提出了降低誤差的相對(duì)措施。
一、原子吸收分光光度計(jì) 原子吸收分光光度計(jì)又稱原子吸收光譜儀,是根據(jù)不同 物質(zhì)基態(tài)原子蒸氣對(duì)特征輻射吸收作用的不同,來(lái)進(jìn)行金屬 元素種類的定性或定量分析的儀器。它能夠靈敏可靠地測(cè)定 微量甚至痕量元素。根據(jù)原子化器的不同,可以將原子吸收 分光光度計(jì)分為兩種:火焰原子吸收分光光度計(jì)、石墨爐原 子吸收分光光度計(jì)。火焰原子吸收分光光度計(jì)利用空氣 - 乙 炔火焰測(cè)定的元素可達(dá) 30 多種,若使用氧化亞氮 - 乙炔火焰, 測(cè)定的元素可達(dá)70多種。但氧化亞氮-乙炔火焰安全性較差, 應(yīng)用不普遍。空氣 - 乙炔火焰原子吸收分光光度法的度 更高一些,可檢測(cè)到 ppm 級(jí),精密度 1% 左右。而另外一種 石墨爐原子吸收分光光度計(jì)原子化的效率相較于原子吸收分 光光度計(jì)靈敏度更高,并且可以對(duì) 50 種元素進(jìn)行測(cè)量,所以 是目前應(yīng)用廣的分光光度計(jì)種類。 二、原子吸收分光光度計(jì)產(chǎn)生誤差的原因 要避免在使用分光光度計(jì)的過(guò)程中產(chǎn)生較大誤差,首先 應(yīng)掌握造成誤差的原因,這樣才能從根本上杜絕重大的分析 誤差。下面本文將針對(duì)石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的特性, 列舉影響分析誤差的原因 (一)石墨爐原子吸收分光光度計(jì)誤差產(chǎn)生原因 利用石墨爐原子吸收分光光度計(jì)分析元素時(shí),所測(cè)的元 素在石墨爐中被加熱并且分解為原子,終成為基態(tài)原子蒸 氣,這種原子蒸氣會(huì)選擇性吸收空心陰極燈發(fā)射的特征輻射。 因此相較于火焰原子吸收分光光度計(jì),石墨爐原子吸收分光 光度計(jì)的誤差來(lái)源復(fù)雜繁多,下表 1 進(jìn)行了詳細(xì)列舉 。 表 1. 石墨爐原子吸收法進(jìn)行測(cè)量產(chǎn)生誤差的因素列舉。


儀器 因素
光源強(qiáng)度、吸收線(靈敏線和次靈敏線)、光源燈泡穩(wěn)定性 (熱穩(wěn)定性光源電流穩(wěn)定性(紋波、漂移等)、石墨管結(jié) 構(gòu)(平臺(tái)、普通)、石墨管加熱式(縱向、橫向)、石墨 管溫度穩(wěn)定性、原子化效率、扣背景方式(氘燈、自吸、塞 曼)、扣背景能力、升溫速度、加溫方式、干燥溫度、干燥 時(shí)間、灰化溫度、灰化時(shí)間、原子化溫度、原子化溫度保持 時(shí)間、清洗溫度、清洗時(shí)間、邊緣能量、波長(zhǎng)范圍、波長(zhǎng)重 復(fù)性、雜散光大小、透鏡的色差、 透鏡的透過(guò)率、光柵的閃 耀波長(zhǎng)、光柵的反射率等。

三、降低誤差的應(yīng)對(duì)措施

(一) 合理選擇分析條件 測(cè)試前,要全面檢查設(shè)備,務(wù)必確保設(shè)備儀器處于狀態(tài)當(dāng)中。測(cè)試時(shí),需要根據(jù)實(shí)際情況來(lái)對(duì)方式方法進(jìn)行選擇, 一旦分析環(huán)節(jié)當(dāng)中遇到問(wèn)題,應(yīng)立即停止操作,重新檢查儀器, 確定是否是儀器選擇不當(dāng)引起。除了儀器選擇之外,還要注 意測(cè)試方法的選擇,如果測(cè)試條件選擇不當(dāng),即使使用同一 儀器測(cè)試同一樣品,分析誤差會(huì)有不同的結(jié)果。此外還要從 樣品的處理方式、進(jìn)樣方式等方面多加考慮,全方面地降低 誤差 [[3]。

(二) 確認(rèn)主要技術(shù)存在的物理意義 在合理選擇儀器和測(cè)試條件的基礎(chǔ)上,還要根據(jù)實(shí)際測(cè) 量需要,對(duì)所使用的原子吸收分光光度計(jì)產(chǎn)生誤差的原因進(jìn) 行縝密分析,將試驗(yàn)當(dāng)中所需要遵守的物理指標(biāo)意義進(jìn)行全 方位的了解和掌握,從而明確主要的技術(shù)指標(biāo),對(duì)影響測(cè)試 結(jié)果的因素進(jìn)行詳細(xì)的分析和解讀,選擇合適恰當(dāng)?shù)募夹g(shù)指 標(biāo),避免實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)重大誤差。另外在對(duì)原子吸收分光 光度計(jì)的使用過(guò)程當(dāng)中,需要對(duì)特征濃度和特征量的技術(shù)指 標(biāo)進(jìn)行規(guī)范,明確其定義和常見(jiàn)參數(shù),以便更好地將分光光 度計(jì)利用好,并得到的分析結(jié)果。

 

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