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槲皮素分光光度法測(cè)定銅合金中的錫
更新時(shí)間:2019-03-20 點(diǎn)擊次數(shù):2030

槲皮素分光光度法測(cè)定銅合金中的錫

【方法要點(diǎn)】

0.1~0.3mol/L鹽酸與乙醇溶液中,槲皮素與四價(jià)錫形成黃色可溶性絡(luò)合物,以硫脲掩蔽銅、鐵等元素。

鍺、銻、鉍有干擾,但銅合金中很少含有這些元素。

50mL顯色溶液中,含有10~50ug錫時(shí)服從比爾定律,50~100ug時(shí),曲線稍向濃度軸彎曲,但再現(xiàn)性很好,均可以使用。絡(luò)合物大吸收峰在波長(zhǎng)450nm處,如用汞燈為光源則大吸收峰移向波長(zhǎng)430nm處。

【試劑與儀器】

  1. 氨水溶液(1+1)。
  2. 鹽酸溶液(1+5)。
  3. 硫脲溶液(10%)。
  4. 槲皮素乙醇溶液(0.04%):溶解0.04g槲皮素于乙醇100mL中(如有渾濁則過(guò)濾后使用)。
  5. 硫酸銅溶液:稱(chēng)取0.79g硫酸銅(CuSO4.5H2O),以水溶解,稀釋至100mL。
  6. 錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL):稱(chēng)取純錫(含錫99.95%以上)0.1000g于燒瓶中,加入濃硫酸20mL,加熱溶解,冷卻后加入硫酸(1+5600mL,冷卻后移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度。
  7. UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

【分析步驟】

吸取試樣溶液25mL100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻,再吸取5mL50mL容量瓶中,加入鹽酸(1+53mL,加入10%硫脲溶液3mL,放置1~2min,加入槲皮素乙醇溶液25mL(用移液管加入),以水稀釋至刻度,搖勻,放5min后,用空白溶液作參比液,2cm比色皿,

UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)用波長(zhǎng)450nm,測(cè)定吸光度。

空白溶液:于50mL容量瓶中加入硫酸銅溶液1mL、水4mL,以下同上述操作。

【標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制】

650mL容量瓶中,分別加入10Ug/mL的錫標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、  2.0 4.0、 6.0 8.0、 10.0mL,分別加入硫酸銅1ml,用氨水(1+1)中和至恰有沉淀,再用鹽酸(1+5)中和至沉淀恰溶解并過(guò)量鹽酸(1+53mL,以下同上述操作,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

【注意事項(xiàng)】

本法適用于含錫量為0.1%-1.0%的銅合金。

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