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定性分析的儀器分析法
更新時間:2019-03-19 點(diǎn)擊次數(shù):4381

定性分析的儀器分析法較化學(xué)分析法由下面幾個特點(diǎn)。

  1. 儀器分析法(如原子吸收分光光度計(jì)法、紫外可見分光光度計(jì)法等常見的儀器分析法)分析時間短、速度快,只要十幾分鐘甚至幾分鐘就能完成對物質(zhì)的定性全分析。
  2. 儀器分析法在對常量組分進(jìn)行定性分析的同時能對微量組分進(jìn)行定性分析,其儀器儀器分析法的靈敏度遠(yuǎn)高于化學(xué)分析法的靈敏度。
  3. 儀器分析法往往一次分析就能完成定性的全分析。
  4. 儀器分析法需要特殊的儀器設(shè)備及一定水平的儀器設(shè)備操作管理的技術(shù)人員。但操作過程往往較化學(xué)方法簡單、方便。

   由于儀器分析法具有上述特點(diǎn),現(xiàn)已廣泛地用于物質(zhì)的定性分析、容易。有機(jī)未知物的定性分析往往較已知物的定量分析復(fù)雜、難度要大得多,特別是對微量未知有機(jī)物的定性分析,常是一件非常復(fù)雜、艱巨的工作。

下面簡單介紹常見的定性分析的儀器分析法。

  1. 原子發(fā)射光譜(包括電感耦合等離子發(fā)射光譜)法

 原子發(fā)射光譜是無機(jī)物定性常用的儀器,它幾乎能對所有元素進(jìn)行定性。

由于不同元素的原子,其原子結(jié)構(gòu)不同,它們的電子能級不同,即使同一種元素的原子,它們所處的電子能級不同,躍遷時也產(chǎn)生不同的譜線。因而,不同原子各具有特征的光譜線與線組。這就是原子反射光譜定性分析的依據(jù)。

現(xiàn)代的原子反射光譜------電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,具有定性分析軟件,可以快速地進(jìn)行無機(jī)物的定性分析。

2.X射線熒光光譜法

配有電子計(jì)算機(jī)的X射線熒光光譜儀,具有簡便、快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn),已廣泛地應(yīng)用于物質(zhì)組成元素的測定。

當(dāng)某些物質(zhì)被某種能量較高的光線,例如紫外光照射后,這種物質(zhì)會立即發(fā)出各種顏色及不同強(qiáng)度的可見光。當(dāng)入射線停止照射時,這種光線也立即消失,此種光線稱作熒光。當(dāng)用高速電子激發(fā)原子內(nèi)層電子,導(dǎo)致X射線的產(chǎn)生,這種X射線是初級X射線。如果,以初級X射線作為激發(fā)手段,用來照射樣品物質(zhì),那么這種物質(zhì)立即會發(fā)出次級X射線。把這種由于X射線照射物質(zhì)而產(chǎn)生的次級X射線稱為X射線熒光。

 

熒光X射線中只包含特征譜線,而沒有連續(xù)譜線。因?yàn)槲ㄓ腥肷?/span>X射線的能量稍大于樣品原子內(nèi)層電子的能量,也即入射X射線的波長略小于樣品原子的系數(shù)邊的波長,才能擊出樣品原子內(nèi)層電子,才能產(chǎn)生X射線熒光。由于每一種元素的原子,其各電子層能級的能量是一定的,其能級差(E)也是一定的,而X射線熒光產(chǎn)生了原子內(nèi)層電子的躍遷,因此這種躍遷只能產(chǎn)生有限的幾組譜線,即特征X射線譜線。莫斯萊發(fā)現(xiàn):特征X射線波長倒數(shù)的平方根和元素的原子序數(shù)成直線關(guān)系。所以只要測出一系列特征X射線熒光的波長,并排除其他譜線的干擾,即可知道特征X射線熒光的波長是代表何種元素,這就是X射線熒光定性分析。

3.電子能譜法

電子能譜是20世紀(jì)五六十年代發(fā)展起來的一種研究物質(zhì)表面的新型物理方法。在一定能量的電子、X射線或紫外光作用于樣品,將樣品表面原子中不同能級的電子激發(fā)成自由電子,這些電子帶有樣品表面的信息,并具有特征能量,收集這類電子并研究它們的能量分布,這就是電子能譜分析。

光電子能譜是在X射線或紫外光作用于樣品表面,產(chǎn)生光電子。分析光電子的能量分布,得到光電子能譜,簡稱ESCA。若以能量較高的X射線作為激發(fā)源,可以把原子內(nèi)層電子激發(fā)成自由電子,它主要用于研究樣品的表面組成和結(jié)構(gòu)。而紫外光作為激發(fā)源,只能激發(fā)原子的價電子,它是研究兩字化學(xué)等的重要手段。

原子被X射線激發(fā)出光電子后,外層電子向內(nèi)層躍遷過程中釋放的能量,又使核外另一電子激發(fā)成為自由電子,該電子就是俄歇電子。在電子的躍遷過程中,除發(fā)射俄歇電子外,還可能產(chǎn)生熒光X射線。測量俄歇電子的能量分布,得到俄歇電子能譜,簡稱AES。俄歇電子能譜可用于快速、高靈敏度的表面成分分析。電子束易于實(shí)現(xiàn)掃描,現(xiàn)在都把AES制成掃描俄歇微探針,簡稱SAM。如果在SAM上配備離子濺射技術(shù),對樣品可作三維分析。

光電子和俄歇電子的能量和強(qiáng)度都比較低,特別是俄歇電子淹沒在大量的散射電子和二次電子中,要探測這類電子,需要在超高真空中,探測弱信號的技術(shù)。

光電子能譜(ESCA)的信息深度為(5~50×10-10m,對于大部分化合物是一種非硬壞性的分析方法,靈敏度可達(dá)10-18g。儀器較復(fù)雜,價格昂貴,記錄一個譜圖的時間較長,需2~100分鐘,X射線不易聚焦。不易偏轉(zhuǎn),不能實(shí)現(xiàn)掃描。不能分析HHe。

俄歇電子能譜(AES)的信息深度為(5~50×10-10m,同時不能分析HHe,樣品有一定的破壞作用,但價格比ESCA便宜,分析速度快,對極微量元素的測定靈敏度相當(dāng)高,能進(jìn)行表面三維的定性分析、半定量分析、能態(tài)分析、表面形貌。

光電子能譜與俄歇電子能譜十分適用于涂層、鍍層、薄膜、金屬表面層、腐蝕層、吸附層等表面成分分析。

紫外可見吸收光譜法

紫外可見吸收光譜可用于在紫外可見區(qū)有吸收的物質(zhì)的鑒定與結(jié)構(gòu)分析。其中主要用于有機(jī)化合物的分析和鑒定、分子結(jié)構(gòu)中功能團(tuán)的推測、同分異構(gòu)體的鑒定、物質(zhì)結(jié)構(gòu)的測定等。

紅外光譜法

紅外光譜對和無機(jī)化合物的定性分析具有顯著的特征性。每一功能團(tuán)和化合物都具有其特征的光譜。其譜帶的數(shù)目、頻率、形狀和強(qiáng)度均隨化合物及其聚集狀態(tài)的不同而異。根據(jù)化合物的光譜,就如同辨認(rèn)人的指紋一樣,可辨認(rèn)各化合物及其功能團(tuán),能容易地分辨同分異構(gòu)體、位變異購體、互變異購體。具有分析時間短、需樣品量少、不破壞樣品、測定方便等優(yōu)點(diǎn)。

六、質(zhì)譜法

質(zhì)譜分析法是通過對樣品離子的質(zhì)量和強(qiáng)度的測定,來進(jìn)行成分和結(jié)構(gòu)分析的一種分析方法。

樣品通過進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)入離子源,在離子源中,樣品分子或原子被電離成離子,帶有樣品信息的離子,經(jīng)過質(zhì)量分析器,利用離子在電場或磁場中的運(yùn)動性質(zhì),可按質(zhì)(量)(電)荷比分開,再經(jīng)檢測、記錄分析離子按質(zhì)荷比的離子,質(zhì)譜峰的強(qiáng)度表示該種離子的多少。因此,根據(jù)質(zhì)譜峰出現(xiàn)的位置,可以進(jìn)行定性分析,根據(jù)質(zhì)譜峰的強(qiáng)度,可以進(jìn)行定量分析。對于有機(jī)化合物質(zhì)譜,根據(jù)質(zhì)譜的質(zhì)荷比和相對強(qiáng)度,可以進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。

質(zhì)譜法具有以下特點(diǎn)。

  1. 應(yīng)用范圍廣,質(zhì)譜儀種類很大,應(yīng)用范圍廣??梢赃M(jìn)行同位素分析、無機(jī)成分分析、有機(jī)結(jié)構(gòu)分析、分子量和分子式的測定。被分析樣品可以是氣體、液體和固體。
  2. 靈敏度高,樣品用量少。有機(jī)質(zhì)譜靈敏度可達(dá)50pgpg10-12g)。無機(jī)質(zhì)譜靈敏度可達(dá)10-14g,相對靈敏度可優(yōu)于10-9.用微克量級的樣品即可得到分析結(jié)果。
  3. 分析速度快,可實(shí)現(xiàn)多組分同時測定。
  4. 與其他儀器方法相比,儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜,價格貴,使用及維修比較困難。

其他方法

  1. 核磁共振法   核磁共振可用于測定化合物的結(jié)構(gòu)、鑒定基團(tuán)、區(qū)分異構(gòu)體等,??商峁┍燃t外光譜和紫外光譜更為詳細(xì)清楚的信息,可以更有效地排解化合物結(jié)構(gòu)分析的疑難問題。
  2. 極譜法  極譜分析是一種特殊的電解分析法,由工作電極與參比電極組成電解池,根據(jù)電解過程中記錄的電流-電壓或其他函數(shù)曲線(或電位-時間曲線)來進(jìn)行電化學(xué)分析中的一大類,稱之極譜法。

極譜波的一個重要參數(shù)E1/2(半波電位),當(dāng)?shù)滓旱慕M成及溫度一定時,每一種物質(zhì)的半波電位是定值,它不隨待測物的濃度而變化,因此,它可以作為定性分析的參考。

 

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