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紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)人參莖葉總皂苷

Renshen Jingye Zongzaogan

TOATAL GINSENOSIDE OF GINSENG

STEMS AND LEAVES

本品為五加科植物人參Pcinajc ginseng C . A . M e y . -的干

燥莖葉經(jīng)加工制成的總皂苷。

【制法】取人參莖葉，切成1?2 c m段，加水煎煮二次，

*次2 小時(shí)，第二次1.5小時(shí)，煎液濾過(guò)，合并濾液，通過(guò)

D101型大孔吸附樹(shù)脂柱，水洗脫至無(wú)色，再用60% 乙醇洗

脫，收集6 0 %乙醇洗脫液，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.06?

1.08(80°C)的清膏，干燥，粉碎，即得。

【性狀】本品為黃白色或淡黃色的粉末；微臭，味苦;具

吸濕性。

本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中溶解，在乙米或石油醚

中幾乎不溶。

【鑒別】（1)取本品O.lg，置試管中，加水2ml，用力振

搖，產(chǎn)生持久性泡沫。

(2)取本品0. lg，加甲醇10ml使溶解，作為供試品溶液;

另取人參莖葉對(duì)照藥材lg，加水100ml，煎煮2小時(shí)，濾過(guò)，濾

液通過(guò)D101型大孔吸附樹(shù)脂柱（內(nèi)徑為lctn，柱高為15cm)，

用水洗至無(wú)色，棄去水液，再用6 0 %乙博20ml洗脫，收集洗

脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?/span>10ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。再

取人參皂苷R gl對(duì)照品與人參皂苷R e對(duì)照品，加甲醇溶解

制成每lml各含2 m g的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層

色譜法（通則0502)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2M1,分別點(diǎn)于

同一硅膠G 薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15 :

40 : 22 : 10)10°C以下放置的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，

晾干，噴以1 0 %硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清

晰，分別置日光和紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，

在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相

同顏色的斑點(diǎn)，紫外光下顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

【檢査】粒度依法檢查（通則0982第二法），能通過(guò)

1 2 0目篩的粉末不少于95% 。

干燥失重取本品，在105°C干燥至恒重，減失重量不得

過(guò) 5.0% (通則 0831)。

總灰分不得過(guò)1. 5 % (通則2302)。

熾灼殘?jiān)?/span>不得過(guò)1 . 5 % (通則0841)。

重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法（通則

2321)測(cè)定，鉛不得過(guò)2mg/kg;鎘不得過(guò)0. 2mg/kg;砷不得

過(guò)2mg/kg;萊不得過(guò)0. 2mg/kg;銅不得過(guò)20mg/kg。

有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量照農(nóng)藥殘留量測(cè)定法(通則2341有

機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥殘留測(cè)定法— *法)測(cè)定。六六六（總BHC)

不得過(guò)0. lmg/kg;滴滴涕（總D D T )不得過(guò)lmg/kg;五氯硝

基苯（PCNB)不得過(guò)0. lmg/kg。

【特征圖譜】照液相色譜法(通則0512)測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠

為填充劑（柱長(zhǎng)為25cm，內(nèi)徑為4. 6 m m ，粒徑為5 p m，載碳量

11%);以乙腈為流動(dòng)相A ，以0 . 1 %磷酸溶液為流動(dòng)相B，按

下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為30°C;流速為每分鐘

1. 3ml，檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm。理論板數(shù)按人參阜苷R e峰計(jì)算

應(yīng)不低于6000，按人參皂苷R d 峰計(jì)算應(yīng)不低于200 000。

時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相A ( % ) 流動(dòng)相B ( % )

0?30 19 81

30 ?35 19— 24 81— 76

35 ?60 24— 40 76— 60

參照物溶液的制備取人參皂苷R gl對(duì)照品、人參皂苷

R e對(duì)照品和人參皂苷R d對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成

每lml各含人參阜苷Rgi 0. 3 m g、人參阜苷Re 0. 5m g 和人參

皂苷Rd 0. 2 m g的溶液，即得。

供試品溶液的制備取本品20mg，精密稱(chēng)定，置10ml

量瓶中，加甲醇超聲使溶解并稀釋至刻度，濾過(guò)，取續(xù)濾液，

即得。

測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各

1 0 4，注人液相色譜儀，測(cè)定，記錄60分鐘的色譜圖，即得。

供試品特征圖譜中應(yīng)有6 個(gè)特征峰，其中3 個(gè)峰應(yīng)分別

與相應(yīng)的參照物峰保留時(shí)間相同，與人參皂苷R d參照物峰

相應(yīng)的峰為S 峰，計(jì)算特征峰3?6 的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)

保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的± 5 %之內(nèi)。規(guī)定值為：0.93(峰3)、

0. 95(峰 4)、0. 97(峰 5)、1. 00(峰 6)。

對(duì)照特征圖譜

峰1 : 人參皂苷R g i 峰2 : 人參皂苷R e 峰3 : 人參皂

苷R c 峰4 : 人參皂苷R b 2 峰6 ( S )：人參皂苷R d

【含量測(cè)定】人參莖葉總皂苷對(duì)照品溶液的制備取

人參皂苷R e對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每l m l含

l m g的溶液，即得。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備' 精密吸取對(duì)照品溶液2 0 M、40^1,

分別置于具塞試管中，低溫?fù)]去溶

劑，加人1 % 香草醛高氯酸試液0. 5ml，置60°C恒溫水浴上充

分混勻后加熱15分鐘，立即用冰水冷卻2 分鐘，加人77% 硫

酸溶液5ml，搖勻；以相應(yīng)試劑作空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度

法(通則0401),在5 4 0 m n波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱

坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測(cè)定法取本品約50mg，精密稱(chēng)定，置25ml量瓶中，加

甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取50pl，照標(biāo)準(zhǔn)

曲線制備項(xiàng)下的方法，自“置于具塞試管中”起依法操作，測(cè)定

吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中人參皂苷R e的量，

計(jì)算結(jié)果乘以0. 84，即得。

本品按干燥品計(jì)算，含人參總皂苷以人參皂苷Re

(C48 H 820 18) 計(jì)，應(yīng)為 7 5 %?95% 。

人參皂苷R & 、R e、R d 照液相色譜法（通則0512)

測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠

為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A ,以0. 1 % 磷酸溶液為流動(dòng)相B，

按〔特征圖譜〕項(xiàng)表中梯度進(jìn)行洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm。理

論板數(shù)按人參皂苷R e峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

對(duì)照品溶液的制備取人參皂苷Rgi對(duì)照品、人參皂苷

R e對(duì)照品和人參皂苷R d 對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制

成l m l中含人參阜苷Rgi 0. 30mg、人參阜苷Re 0. 5 0 m g和人

參皂苷Rd 0. 2 0 m g的混合溶液。

供試品溶液的制備取〔特征圖譜〕項(xiàng)下的供試品溶液，

即得。

測(cè)定法分別精密吸取上述對(duì)照品溶液2 0 0與供試品

溶液5?20^1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

本品按干燥品計(jì)算，含人參皂苷R gl(C42 H 720 14)、人參

皂苷Re(C48H 820 18)和人參皂苷Rd(C48H S20 18)的總量應(yīng)為

3 0 % ?4 5 % 。

【貯藏】密閉，置干燥處。

【制劑】口服。