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UV1901PC紫外可見分光光度計測定鹽氟桂利嗪含量
更新時間:2017-05-26 點擊次數(shù):2204

UV1901PC紫外可見分光光度計測定鹽氟桂利嗪含量

 

UV1901PC紫外可見分光光度計測定鹽氟桂利嗪含量所需要的儀器及試劑

 

鹽酸氟桂利嗪對照品

試劑均為分析純

UV1901PC紫外可見分光光度計(上海奧析)

 

UV1901PC紫外可見分光光度計測定鹽氟桂利嗪含量測定波長的選擇

稱取鹽酸氟桂利嗪對照品適量,加乙醇10ML,振搖使鹽酸氟桂利嗪溶解,加鹽酸溶液配制成12.5ug.ml的溶液,在UV1901PC紫外可見分光光度計200-400nm波長范圍內(nèi)進行掃描,在226nm253nm處有zui大吸收,但226nm屬末端吸收,不適于定量分析,故采用253nm為測定波長。

將鹽酸氟桂利嗪對照品105℃干燥至恒重,精密稱取12.48mg,置于100ml容量瓶中,加乙醇10ml,振搖使鹽酸氟桂利嗪溶解,加鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為儲備液。

精密量取貯備液3ML、4ml、5ml、6ml7ml,分別置于已編號的50ml容量瓶中,用鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,即制成約為7.488ug.ml、9.984ug.ml12.480ug.ml、14.976ug.ml、17.472ug.ml 5個濃度的溶液 ,以鹽酸溶液作為空白溶劑,在UV1901PC紫外可見分光光度計253nm處分別測定溶液的吸光度。以鹽酸氟桂利嗪溶液對吸光度進行線性回歸,得回歸方程C=22.049A+0.010,r=0.9998.結(jié)果表明,在鹽氟桂利嗪的濃度7.488~17.472ug.ml范圍內(nèi),與吸光度呈良好線性關(guān)系。

精密度與穩(wěn)定性試驗

取同一批號的供試品溶液,依法測定吸光度,重復(fù)測定6次,RSD0.23%。結(jié)果表明,該儀器精密度良好。

取同一批號的供試品溶液,放置1,2,3,4,8,10,24h,在UV1901PC紫外可見分光光度計253nm波長處依法測定吸光度,結(jié)果吸光度的RSD0.14%。結(jié)果表明,溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。

重現(xiàn)性試驗

取同一批號的供試品5份,按供試品含量測定法測定,結(jié)果含量的RSD0.75%。結(jié)果表明,方法重新性較好。

回收率試驗

取鹽酸氟桂利嗪膠囊中間產(chǎn)品適量精密稱量,研細(xì),置于200ml容量瓶中,分別加入鹽酸氟桂利嗪對照品貯備液4ml、5ml6ml(各三份)加乙醇20ml,振搖使鹽酸氟桂利嗪溶解,用鹽酸溶液溶劑稀釋至刻度,搖勻,過濾,量取各繼濾液5ml,置50ml量瓶中,分別用鹽酸溶液溶劑稀釋至刻度,搖勻,得到測試溶液。分別用UV1901PC紫外可見分光光度計測定吸光度。按吸光度計算含量。

 

實驗注意事項

    對任何儀器來講,正確的使用就是的維護,對于儀器的維護,重點在儀器的使用環(huán)境和移動中,除了先前對使用提出的有關(guān)要求外,還必須注意下列問題:

1 使用環(huán)境保持清潔,儀器的主機在不使用時可用罩子蓋起來,以防灰塵堆積,長時間存放時應(yīng)放在恒溫干燥的室內(nèi)為佳。

2 把樣品置于比色池時應(yīng)注意小心仔細(xì),不要讓溶液濺入樣品室內(nèi),以防腐蝕,對于一些易揮發(fā)的樣品,建議使用比色皿蓋,以防揮發(fā)性氣體對光的影響,從而影響儀器測試精度。

3 儀器中除光源室外,任何光路部分的螺釘和螺母,都不要去松動,以防止光路偏差影響儀器正常工作。

4 儀器中所有的鏡面千萬不能用手或軟硬物體去接觸,一旦留下痕跡,造成鏡面污染,會產(chǎn)生嚴(yán)重的雜光及降低有效能量,以至造成人為儀器損壞。

5 儀器搬運時應(yīng)小心輕放,儀器外殼上不可放置重物,以免造成光路移位而影響穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度。

6 儀器不可在強光下工作,以保證測量工作的準(zhǔn)確性。

7 儀器不能長久擱置不用,這樣反而降低壽命,若一段時間不用,建議每周開機1-2次,每次約半個小時。

 

定期檢查樣品室左側(cè)偏中位置石英透鏡(光路圖中的L1、L2)上是否沾上指紋及其它污斑,若污斑嚴(yán)重對測定值的精度會有影響。

除污:發(fā)現(xiàn)污斑后,用干凈的布沾上酒精后擦拭,去斑即可。

檢查周期:每月一次。

 

用氘燈656.1nm譜線檢查波長的準(zhǔn)確度。

1 UV1901PC紫外可見分光光度計主菜單中的[操作]下拉菜單選中[系統(tǒng)狀態(tài)設(shè)置]功能塊,在[系統(tǒng)狀態(tài)設(shè)置]菜單中將燈源切換波長設(shè)定在700nm處,按[RETURN]健返回主菜單。

2 在主菜單中選中[波長掃描]功能塊,在[波長掃描]菜單中的測量方式項中選擇能量[E]掃描方式,掃描范圍(654~658nm),記錄范圍(0.0000E~20.000E)慢速掃描,采樣間隔為0.1nm,掃描次數(shù)為1,倍率為1,全部設(shè)置完畢后,按[START/STOP]鍵,進行掃描,掃描結(jié)束后,再按[F2]鍵,讀取對應(yīng)峰的波長值,其與標(biāo)準(zhǔn)波長(656.1nm)之差為波長準(zhǔn)確度。

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